三组分体系相图教学实验——微乳的制备*

为了让三组分体系相图的教学紧跟学科发展前沿,设计了一个研究型综合性实验——微乳的制备。实验以油酸乙酯为油相、吐温-80和乙醇质量比为3∶1的混合体系为乳化剂相,蒸馏水为水相,采用水滴定和油滴定结合的方法绘制了拟三元相图。通过电导率法对微乳3种类型的转变点进行了初判,按照电导率实验结果制备了3种不同类型的微乳样品,并利用染色法、黏度法和光散射法对微乳的物理化学性状进行了表征。通过实验,可以使学生获得分散体系的前沿知识,有利于创新人才的培养。     

全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物

建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。以Dikma Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子、目标二级离子扫描模式下进行检测,外标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L范围内该分析物的线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为3 mg/kg和10 mg/kg。在不同蜂蜜样品中分别添加50.0、100.0、200.0 mg/kg(洋槐蜜中添加10.0、20.0、50.0 mg/kg)特征化合物标准品进行加标回收率试验,平均回收率为82.0%~95.2%,相对标准偏差为2.7%~9.7%(n=6)。利用该方法对来自新西兰12种不同品种的95个蜂巢成熟原蜜和来自4个国家50个商品化蜂蜜进行了验证。该法快速、灵敏、准确,可为解决进口新西兰麦卢卡蜂蜜的判别难题提供技术支持。     

最大泡压法测表面张力等温线的数据处理方法比较*

对乙酸、丙酸、正丁酸、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、正戊酸、正己酸、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、1,2-丙二醇等13种常用试剂在25 ℃下的表面张力数据拟合方法进行了比较,分析了图解法处理数据及多项式、一阶指数函数、幂函数、Shishkovsky经验公式拟合数据的优缺点。指出Shishkovsky经验公式拟合结果准确,受数据样本量影响小,是理想的表面张力数据拟合方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定制药废水中10种抗生素

建立了一种同时测定制药废水中3类10种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。水样用固相萃取柱富集净化,通过比较在不同的固相萃取柱和洗脱液等条件下水样中目标物的回收率,优化了前处理方法。采用Agilent C18色谱柱(75 mm×2.1 mm, 2.7 μm),以0.2%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为梯度洗脱的流动相,在电喷雾-多反应监测模式下进行定性定量分析。实验结果表明:在0.1~1000 μg/L范围内,6种氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素及3种氟喹诺酮类抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r² > 0.995),方法检出限为0.07~4.37 ng/L,定量限为0.22~14.55 ng/L;目标抗生素的加标水平为0.002~40 μg/L时,平均回收率为50.4%~114.1%,相对标准偏差均不高于9.89%(n=3)。基于上述方法,对江苏省某制药厂废水中相关物质进行检测,在各废水处理单元中检出3种目标抗生素,质量浓度范围为0.46~1033.60 μg/L。该方法准确可靠、灵敏度高,适用于制药厂废水中氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素和氟喹诺酮类抗生素的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定表层水体中5类40种抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（SPE-HPLC-MS/MS）同时检测表层水中5类40种抗生素的分析方法。水样经过滤、固相萃取柱富集净化后，以乙腈-0.2%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离源，在多反应监测、正离子模式进行定性定量分析。结果显示，40种抗生素在1~200 μg/L水平下线性关系良好，平均加标回收率为41.3%~112.6%。采用该方法对长江南京段表层水体进行检测，共检出13种抗生素，含量为13.4~780.5 ng/L，其中喹诺酮类抗生素恩诺沙星检出率达100%，大环内酯类抗生素克林霉素最高检出水平达739.4 ng/L。该法高效、灵敏、可靠，可用于实际水样中多种抗生素的分析。     

结晶紫在银溶胶表面SERS增强因子的计算

通过硝酸银和柠檬酸钠的还原反应制备了纳米银溶胶,利用UV-Vis吸收光谱,ξ电势,透射电镜(TEM)对制备的银溶胶进行了表征.以结晶紫分子作为探针,研究了结晶紫在银溶胶粒子表面吸附的特点,并利用结晶紫的吸附等温线计算出表面增强拉曼(SERS)增强因子.实验结果表明在不加聚沉剂的条件下,银溶胶仍然具有较高的SERS活性.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定新西兰蜂蜜中45种元素

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法同时检测新西兰蜂蜜中锂、硼、钾、钙、钠、镁、铝、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉、钡、汞、铅等45种元素的含量。采用八级杆碰撞–反应池技术消除多原子离子质谱干扰,以Ge,Rh,In,Re,Ir,Bi为内标元素校正质谱分析中基体效应并补偿信号漂移。各元素的线性关系良好,相关系数不小于0.999 0,检出限为0.01μg/kg至0.2 mg/kg,定量限为0.1μg/kg至0.7 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为0.5%～6.2%(n=6),加标回收率为90.1%～109.2%。采用该法对来自于新西兰的12种蜜86个蜂巢成熟原蜜进行测定,钾的含量最高,钠、镁、钙、铁、锰、铜、锌、硼的含量次之,使用主成分分析法可将新西兰麦卢卡蜂蜜、卡奴卡蜂蜜和其它种蜂蜜较好地区分。该法可作为区分新西兰麦卢卡蜂蜜、卡奴卡蜂蜜和其它种类蜂蜜的一种潜在手段。     

石墨烯量子点印迹传感器检测盐酸罗哌卡因

采用热聚合法合成石墨烯量子点,再将石墨烯量子点通过π-π作用吸附在聚邻氨基苯酚膜表面,基于石墨烯量子点表面电化学印迹,制备石墨烯量子点-分子印迹传感器检测盐酸罗哌卡因。同时采用原子力显微镜表征石墨烯量子点尺寸,示差脉冲伏安法研究印迹响应机理。安培I~t曲线法发现传感器对盐酸罗哌卡因的响应线性范围为2.0×10-6~6.1×10-4mol/L,检出限(S/N=3)为1.1×10-6mol/L,与未使用石墨烯量子点的分子印迹传感器对比,石墨烯量子点-分子印迹传感器的线性范围变宽,检出限降低,空白加标回收率为91.0%~101%。将传感器用于血浆样品中盐酸罗哌卡因的检测,测得其浓度为4.21×10-6mol/L,高效液相色谱法验证显示该方法的检测结果可靠,可用于临床样品的检测。     

消癌平注射液中牛奶菜醇的NMR定量分析

为了探索消癌平注射液中的重要化学成分及质量控制新方法,该文运用¹H NMR,¹³C NMR,DEPT,¹H-¹H COSY,HSQC及HMBC技术,在消癌平注射液复杂化学成分体系中鉴别出牛奶菜醇,并以对苯二酚为定量内标,NMR内标法测定消癌平注射液中牛奶菜醇的绝对含量. 以化学位移分别在δ 5.73,δ 6.73处的牛奶菜醇和对苯二酚的质子峰为定量特征峰,其峰面积比（A_x/A_s,y）与注射液冻干粉与对苯二酚的质量比（W_x/W_s,x）的线性回归方程为y=0.034 1 x+0.090 6,相关系数为0.999 6,精密度实验RSD为1.27%,重复性实验RSD为2.16%,稳定性实验RSD为0.13%. 分析结果表明：该方法快速、准确、简便,为消癌平注射液的质量控制及质量标准的完善提供了新的方法.     

最大气泡压力法测表面张力等温线教学实验的试剂选择*

回顾了国内最大气泡压力法测定溶液表面张力等温线教学实验历年的设计与改进。比较了乙酸、丙酸、正丁酸、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、正戊酸、正己酸、甲醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、1, 2-丙二醇、吐温20、吐温80、十二烷基硫酸钠等17种常用试剂在25 ℃下的表面张力等温线,及部分试剂在15,20,25,35 ℃下的表面张力等温线,指出正丁醇、异丙醇、丙醇是较为理想的教学实验备选试剂。